1.标准气体有效期
通常,标准气体的使用寿命由稳定性试验结果决定。有效期为浓度变化率不超过规定指标的时间间隔。当气瓶内的标准气体浓度很低时,其浓度变化很大。因此,从稳定性的角度来看,组分气体浓度越高,稳定性越好。即使高压气瓶内的气体标准浓度大于5×10-5,气瓶内的气体成分也会发生变化,因此标准值的有效期一般可定为6个月至1年。如果有些准气体已经过期,但容器内的残余压力大于8106 kpa(80 atm),可以重新测量,确定后继续使用。当残余压力随着用户消耗标准气体而变化时,吸附在容器内壁不同部件上的气体被解吸,导致浓度变化。通常,当高压缸内标准气体的残余压力低于1013.25 kpa(10 atm)时,应进行停机。
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2.标准气体的稳定性是制备和使用过程中的关键问题。
理论上,高压气瓶中标准气体的浓度值在储存和使用过程中不应发生变化。然而,实际上,当标准气体中的气体成分或杂质与容器内壁接触时,往往会引起吸附、解吸和化学反应等现象,导致浓度随时间变化。浓度越低,成分越复杂,变化越大。因此,标准气体的稳定性与容器材料性能、容器内壁预处理以及气体本身的化学性质密切相关。
(1)储存容器的选择和预处理
含有标准气体的容器应采用耐腐蚀、防锈、吸收性低、化学稳定性高和机械强度高的材料制成。常用的高压容器有锰钢、铬钢、铝合金或不锈钢。常用的内壁处理方法有酸洗、水洗、磨镜、饱和处理等,饱和处理的目的是防止容器内壁的吸附或解吸。首先将容器内壁磨成镜面,涂上抗氧化剂涂层,然后装入高浓度气体,放置约10分钟,放置约天,以提高标准气体的稳定性。饱和处理可以大大提高标准气体的质量。
(2)标准气体稳定性试验
标准气体稳定性试验是测量标准气体浓度随时间变化的曲线。根据不同气体的特性,可采用不同的测量方法。为了使测量结果准确、可靠和可比,不仅应采用高精度的测量方法,而且应在每次测量前用新制备的参考标准气体对测量仪器进行校准。标准气体浓度随时间的变化通常表示为在0d测量值的100%下获得的浓度随时间变化的百分比,可使用以下公式计算:
使用变化率绘制随时间变化的曲线,将得到相同的变化线。这种变化速率曲线可以直观地解释标准气体的稳定性。