称重是国内外生产标准气体的经典方法。过去,精密机械秤通常被用作标准气体制备工具,并开发了许多复杂的方法来评估和计算称重过程的不确定度。近年来,随着电子称重技术的发展,越来越多的标准气体借助电子精密秤来制备。由于设备原理和称重方法的不同,原有的不确定度评估方法不完全适用于电子秤的称重过程,需要开发新的评估方法来满足新技术应用的要求。
1,1,范围
称重方法由国际标准化组织推荐。它仅适用于不与气缸内壁反应的部件之间的气体,以及在实验条件下完全为气体的可冷凝部件。如果可冷凝部件的分压在最低工作温度下超过其饱和蒸汽压的70%,则不得使用该部件。
2、所需设备
标准气体处理包由气体填充装置、气体秤、气瓶和气瓶预处理装置组成。
1.充气装置和板
气体填充装置由真空单元、电离真空计、压力表、气体循环系统和气体循环系统组成,气体循环系统由高压、中压和低压真空系统组成,以便组分气体和稀释气体的填充相互独立,避免相互污染。必须使用性能良好的阀门、压力表和真空压力表,尽可能简化气路,减少接口,以确保系统的气密性。特殊设计的气缸接头用于减少磨损。
2.气体刻度
称量组分气体是生产标准气体的关键。由于钢瓶本身的质量较大(通常为2-20g),而填充的组分气体的质量相对较小(2-20 g),因此迫切需要该秤。使用大负载(20kg)和小灵敏度(10mg)的高精度天平称重瓶内的原料气体,使用电子秤[最大负载(16kg),灵敏度(0.1g)]称重瓶内稀释气体。为了准确称量气瓶中充满大量气体的少量气体,除了对天平的高要求外,还必须确保一定的重量(对于质量过少的组分气体,必须使用多重稀释程序进行制备)。称重过程中必须采取各种措施,以确保称重的高精度。
(1) 应使用相同形状和质量的基准圆筒进行称重(即,应将一个基准圆筒放置在天平的一侧,并在另一侧添加一个砝码以平衡待测圆筒)。称重参考气缸可能会影响气缸的升程、气缸表面的湿气吸附、静电等。反对
(2) 对要称重的气缸一侧的缺失代码进行加减,以消除天平的不均匀臂误差。
(3) 气瓶完全平衡后称重。
(4) 小心操作并保持气瓶清洁,以避免污染和磨损。
(5) 称重应进行三次,并确定平均值。
3.气瓶和气瓶预处理装置
通常使用2l、4l和8l瓶来填充标准气体。气瓶预处理装置用于清洗、加热和排空气瓶。加热温度可以根据需要设置在一定范围内。