如何制备六氟化硫?
六氟化硫是一种稳定的气体,呈无色、无臭、无毒、不燃的状态。它的分子量为
146.07,20℃和0.1mpa的条件下,密度为6.1kg/m3,大约是空气密度的5倍。在
常温常压下,六氟化硫存在气态,其临界温度为45.6℃,三相点温度为-50.8℃,
在常压下升华点温度为-63.8℃。六氟化硫的分子结构为八面体,其键合距离很小
,键合能很高,稳定性很高。当温度不超过180℃时,它与电气结构材料的相容性
类似于氮气。
1.通过将经过净化的含氟(含hf≤0.5%)和硫反应产生的化合物,如六氟化硫、少量
的s2f10、sf4、sf2和s2f2,直接合成。使用水洗和碱洗来去除大部分的杂质气
体,使用热解炉将s2f10在300~350℃分解为sf6和sf4,然后再通过碱洗进一步
去除杂质。最后使用硅胶和分子筛干燥器对气体进行干燥,得到净化后的六氟化硫
产品。
可以使用镍作为阳极,将硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氢加入无水氟
化氢中进行电解,来制备六氟化硫。另一种制备方法是,直接让氟和硫反应得到六
氟化硫。同时,在300℃下可以使用空气氧化四氟化硫,或者在500~2000℃下热解
氟化硫,这样也可以得到六氟化硫。
2.使用直径约为300mm的镍管作为反应器,将含有硫粉的镍船放入其中,将反应管
与石英陷阱连接,而石英陷阱则使用液态氧冷却。该装置的末端连接着一根带有新
脱水kf的铁干管,以阻隔空气中的水分。硫在氟气流中燃烧,产生的产物会凝结在
冷陷阱中。随后,需要对产物进行纯化处理,将气化产物通过使用10%的koh热溶
液(不含naoh)进行清洗,以去除其中的杂质(如hf、sf2、sf4、sof2、s2f
10)。之后,使用p4o10干燥剂对产物气体进行干燥,在室温下使用活性炭去除其
中的s2f10。
3.过量的f2可以使so2燃烧生成sf6。该反应的温度大约是650℃。产物在冷陷阱中
凝结,主要杂质是so2f2。在净化特殊气体时,可以用含水和热量浓度为10%的koh
溶液洗涤瓶子,并使用p4o10进行干燥。
4.氟硫元素可以通过直接反应法来合成。通过直接电解可以得到六硫化硫。这可以通过将氟化硫、二氯化硫、二硫碳或无水化
氢电解,并以镍作为阳极,铁作为阴极,在温度为0到20摄氏度和电压为7到20v的条
件下进行。电解产物需要去除杂质,可使用四氧化物作为催化剂,使用空气氧化硫。
然而,这种方法的缺点是收率太低。
热解法在500~2000℃的温度下进行sf4的热解,但是该方法的sf4转化率和产率都比
较低,因此改用微波电解sf4的方法。氟化钴也可以在硫磺或其他硫化物的存在下与
过量的氟化物结合,制备六氟化硫的化合物。另外还可以通过二氧化硫的燃烧方法得
到六氟化硫,六氟化硫可以与氟化碳、氟化碳(cof2)和氟化硫等物质结合。