sihcl3的合成
第一步:由硅石制取粗硅 硅石(sio2)和适量的焦炭混合,并在电炉内加热至1600~1800℃
可制得纯度为95%~99%的粗硅。其反应式如下:
sio2 3c=sic 2co(g)↑
2sic sio2=3si 2co(g)↑
总反应式:
sio2 2c=si 2co(g)↑
生成的硅由电炉底部放出,浇铸成锭。用此法生产的粗硅经酸处理后,其纯度可达到99.9%。
第二步:sihcl3的合成 sihcl3是由干燥的氯化氢气体和粗硅粉在合成炉中(250℃)进行合成的。
其主要反应式如下:si 3hcl=sihcl3 h2(g)
(2) sihcl3的提纯
由合成炉中得到的sihcl3往往混有硼、磷、砷、铝等杂质,并且它们是有害杂质,对单晶硅质量影响极大,必须设法除去。
近年来sihcl3的提纯方法发展很快,但由于精馏法工艺简单、操作方便,所以,目前工业上主要用精馏法。sihcl3精馏是利用sihcl3与杂质氯化物的沸点不同而分离提纯的。
一般合成的sihcl3中常含有三氯化硼(bcl3)、三氯化磷(pcl3)、四氯化硅(sicl4)、三氯化砷(ascl3)、三氯化铝(al2cl3)等氯化物。其中绝大多数氯化物的沸点与sihcl3相差较大,因此通过精馏的方法就可以将这些杂质除去。但三氯化硼和三氯化磷的沸点与sihcl3相近,较难分离,故需采用高效精馏,以除去这两种杂质。精馏提纯的除硼效果有一定限度,所以工业上也采用除硼效果较好的络合物法。
sihcl3沸点低,易燃易爆,全部操作要在低温下进行,一般操作环境温度不得超过25℃,并且整个过程严禁接触火星,以免发生爆炸性的燃烧。
(3)sihcl3的氢还原
提纯sihcl3和高纯氢混合后,通入1150℃还原炉内进行反应,即可得到硅,总的化学反应是:sihcl3 h2=si 3hcl
生成的高纯多晶硅淀积在多晶硅载体上。