稳定同位素比质谱仪专门用于测量元素c、n、h、o、s几种元素的稳定同位素比值,这几种元素转化成对应的气体,包括co、co2、n2、n2o、h2、so2,可以被稳定同位素比质谱仪测定,具体原理如下:
c元素转化成co2
★ co2气体样品
co2气体样品直接通过gasbench进样后,使用稳定同位素比质谱仪分析;
★ 碳酸盐中的c元素
碳酸盐中的c元素加化学试剂转化成co2后,通过gasbench与稳定同位素比质谱仪分析;
★ 固体样品中c元素
固体样品中c元素稳定同位素比值的测定,使用元素分析仪的动态快速燃烧炉,转化成co2后,使用稳定同位素比质谱仪检测:
★ 甲烷(ch4)中c元素
甲烷(ch4)中c元素稳定同位素比值的测定,高浓度的样品,可以使用气相色谱仪(gc)分离,使用isolink模块转化成co2,使用稳定同位素比质谱仪检测;低浓度的样品,可以使用precon高温条件下转化成co2,预浓缩后,导入稳定同位素比质谱仪分析;
n元素转化成n2
测定样品中n元素稳定同位素比值,一般把样品中的n转化成n2气体样品,测定m/z28、m/z29、 m/z30
★ n2气体样品
n2气体样品直接通过gasbench进样后,使用稳定同位素比质谱仪分析;
★ 固体样品中n元素
固体样品中n元素稳定同位素比值的测定,使用元素分析仪的动态快速燃烧炉与稳定同位素比质谱仪联用检测;
★ 液体样品中n元素
液体样品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,通过化学方法转化成n2o气体,使用precon与稳定同位素比质谱仪联用,测定n2o中的n的稳定同位素比值;
液体样品中铵态氮,可以直接用次溴酸盐将其氧化生成n2,使用gasbench进样,测定n2的稳定同位素比值。
h元素转化成h2
h元素有两种稳定同位素:h(氕)d(氘),它们的同位素丰度分别为99.9844%和0.0156%,在地球上其同位素比值的最大变化可达700‰,同位素质谱仪主要测定m/z3、m/z2离子峰的强度比。
★ 液体样品中h元素
测定液体样品中h元素的稳定同位素比值,可以使用元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用,采用裂解的方式,使h元素转化为h2,测定m/z3、m/z2离子峰的强度比;
例1:测定苯甲酸中h元素的稳定同位素比值
例2:测定水中h元素的稳定同位素比值
★ 测定单个化合物中h元素
测定单个化合物中h元素的稳定同位素比值,可以使用气相色谱仪(gc)与稳定同位素比质谱仪联用,在高温下,使化合物裂解产生h2,测定h2中h的稳定同位素比值
o元素转化成co或co2
o有三种同位素,16o、17o、18o,其稳定同位素丰度分别为99.759%、0.0374%和0.2039%。测定样品中o元素的稳定同位素比值,一般把o元素转化成co2或者co,测定其中气体中o元素的稳定同位素比值。
★ 测定液体样品中o元素的稳定同位素比值
测定苯甲酸和水中o元素的稳定同位素比值,可以使用元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用,采用裂解的方式,使o元素转化为co,测定m/z28、m/z29、m/z30离子峰的强度比;。
例1:测定苯甲酸中o元素的稳定同位素比值,裂解温度1350℃。
例2:测定水中o元素的稳定同位素比值,裂解温度1450℃。
★ 测定单个含氧化合物中o元素的稳定同位素比值
测定单个含氧化合物中o元素的稳定同位素比值,可以使用气相色谱仪(gc)与稳定同位素比质谱仪联用,在高温下,使化合物裂解产生co,测定co中o的稳定同位素比值。
★ 测定碳酸盐中o元素的稳定同位素比值
测定碳酸盐中o元素的稳定同位素比值,使用化学试剂与碳酸盐发生反应,生成co2,使用gasbench与稳定同位素比质谱仪联用,检测co2中的o的稳定同位素比值。
从上面可以看出,测定化合物中的h、o都是采用高温裂解的方法,使用元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用时,这两种元素可以同时测定,不过气相色谱仪(gc)与稳定同位素质谱仪联用时,测定这两种元素的条件稍有不同,不可以同时测定。
s元素转化成so2
测定样品中s元素的稳定同位素比值,可以采用氧化的方法,使s元素转化成so2气体,测定so2中s的稳定同位素比值;
n2o直接检测
n2o不需要转化成别的化合物,可以直接通过稳定同位素质谱仪测定。
如果有双路进样系统,纯的n2o样品可以直接进入稳定同位素质谱仪进行测定;
如果没有双路进样系统,或者样品不纯,可以通过预浓缩系统precon与稳定同位素比质谱仪联用分析。
来源:ae实验技术