杜瓦罐是采用超级真空绝热的不锈钢压力容器,是为储存、运输和使用液氧、液氮、液氩或氦气而设计的。杜瓦罐有两个主要的优点:第一个是,同压缩气体钢瓶相比它能够在相对低的压力下容纳大量的气体。第二个是它提供了容易操作的低温液体源。当杜瓦内为室温无液氦时灌液氦,称为热灌液氦;当杜瓦里有部分液氦,需要继续补充时,称为冷灌液氦。热灌液氦步骤比较复杂,注意事项也比较多。
准备工作:
1、至少80升液氦。
2、99.999%高纯氦气2瓶,一瓶在灌液氦时用来顶压力,一瓶补气。
3、连接液氦贮罐和ec杜瓦灌,用来顶压力的软管。
4、氦气补气瓶已连接,调节阀读数5-30psi(35-210kpa),一般10psi。
5、阅读manual的evercool部分system start-up内容。
ec系统的热灌启动分4步:
1、确认系统的电路连接和气路连接良好(以下两点手动检查)。
(1)压缩机开机,电子柜开机,确认干泵工作,打开multivu软件。
(2)杜瓦柜后面的两根金属泵线插紧,系统切换到排气状态(右击multivu底部显示液位的状态栏,选exhausting),打开cooling valve(utilities>>diagnostics>>chamber),cooling valve选open,set。观察流量计读数在15-25之间,如果过大那么气路有漏。拔松粗金属软管,流量应变为0,否则气路有漏。最后,插紧粗金属软管。
2、确认系统参数。
3、ec杜瓦为灌液氦进行准备。
4、灌液氦。
只有第一步需要人为检查,余下3步在软件的向导下完成。
按部就班的系统启动:
1、multivu>>instrument>>evercool,点startup wizard。
2、evercool start-up对话框。过程介绍,看完点next。
3、system verification对话框。系统做3项检查:阀门控制电源、压缩机电源、液位计。
打勾的通过,打叉的需仔细检查问题出在哪。
4、dewar preparation对话框。第1页读完next,第2页点start,系统将自动进行两遍
如下操作:抽杜瓦罐内的气,用氦气置换。用时约24分钟,完成后,next。
5、helium fill对话框。开始灌液氦!选“用液氦灌”(默认),next。
6、helium fill:liquid transfer对话框。如果杜瓦压力高于15kpa,用平头螺丝刀给杜瓦减压阀放气。
7、输氦管一端先排气半分钟再插入液氦贮罐,拔出杜瓦进气口的管,输氦管另一端插入此口。就位后,点next。
8、utilities>>log mpms data,每10秒,观察样品腔温度计bridge1和bridge2的读数在前一小时内相差不要超过30k,否则说明灌速太快,应把液氦贮罐减压阀打开几秒减压。如果液氦贮罐内压力小于0.5psi,那么开始把氦气瓶用软管连液氦贮罐顶压强,控制在0.5-1.0psi左右。至少2小时后杜瓦内才能存住液氦,标志是:流量计的流量达到2000cc/min以上(小于10%的液位读数不真实)。建议液位65%时点next,去掉顶压力的氦气软管,等速率降到0.5%/min以下,拔出输氦管,插紧杜瓦进气管,拔出液氦贮罐里的输氦管,关闭顶口,打开减压阀。
9、点next。系统确认:杜瓦压力高于1.43psi(10kpa),冷头控制启动,液位控制启动。
10、finish。此时杜瓦压力很高,减压阀放气,观察几个小时后,杜瓦压力下降。约5个小时内系统处于排气状态,之后自动切换至循环状态,可以进行正常的操作。
注意事项:
1、在打开startup wizard之前,确认系统所有的气线都已连好:尤其是连接氦气瓶的supply线。
2、如果第4步出现under pressure alarm窗口,没关系,忽略。(液氦灌好后再出现就不正常了)
3、进行到第7步,灌液氦开始时。输液管两端都选用长的延长杆。先把液氦罐顶部的铜帽(带o形胶圈)取下套在延长杆上,打开罐顶部的阀门,插入输液管,拧紧铜帽。罐子减压阀此时关闭。另一端,迅速把杜瓦进气口的管子拔出,把输液管竖直插入,压紧(o圈座好)。用细管连接顶压力的另一个氦气瓶和液氦罐,管子的气量能感觉到即可,不要太大。如果液氦罐有压力计,保持在0.5-1.0psi左右(7kpa)。
4、建议液氦加到60%-65%时停止。撤顶气管。打开液氦罐减压阀减压。先拔杜瓦那端的输液管,插好三通,再拔液氦罐端的输液管。
5、补气的氦气瓶,左边的表设在10psi左右。
6、用时约3至4小时,液氦用量平均70-90升。
7、带防护手套。
化工小常识:在极低温度下气态氦转变为液态氦。普通液氦是一种很易流动的无色液体,其表面张力极小,折射率和气体差不多,因而不易看到它。
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