“标准气体”是指标准气体,它引用了气体工业术语,是一个高度均匀、稳定性好、数量准确的
测量标准。以下是关于标准气体标准的一些内容:
一、纯度标准对于单一组分的标准气体,如纯氮标准气体,其主要成分的纯度要求很高。以电子工业高纯氮
为例,其纯度一般满足要求 99.999% 以上。这是因为在电子芯片制造过程中,即使是微量的杂
质气体也可能影响芯片的性能,如短路或半导体的电气性能。
对于多组分标准气体,对主要成分的纯度也有严格的规定。例如,在环境监测中含有二氧化硫
和二氧化氮的标准气体中,应确保二氧化硫和二氧化氮的纯度在分析方法要求的范围内,以确
保校准监测仪器的准确性。通常,二氧化硫的纯度不应低于 99.5%,二氧化氮纯度不得低于
99.0%。
杂质含量有限必须严格控制标准气体中的杂质含量。例如,在氢标准气体中,需要将氧杂质含量控制在很低
的水平。对于一些高精度气相色谱分析中使用的氢标准气体,氧杂质含量通常低于 1 ppm(百
万分之一)。由于氧气在某些分析过程中可能与氢气发生反应,干扰分析结果,或损坏分析仪
器中的一些敏感部件,如气相色谱仪中的导热探测器。
二、浓度精度标准标准气体浓度的定值方法必须是可靠和可追溯的。最常用的定值方法包括重量法和比较法。重
量法是一种绝对的测量方法,通过精确称量标准气体中各组分的质量来确定其浓度。该方法精
度高,如制备高精度一氧化碳 - 当二氧化碳与标准气体混合时,可以控制重量法的不确定性
±0.1% 以内。
比较法是将待定值的标准气体与已知浓度的标准气体进行比较分析,如使用气相色谱法或红外
吸收光谱法。该方法的准确性取决于已知浓度标准气体的准确性和分析仪器的准确性。使用比
较法定值时,要求严格校准分析仪器,其测量误差应控制在合理范围内。例如,气相色谱仪的
测量误差不应超过常见成分±2%。
不确定度范围标准气体浓度的不确定性是衡量其准确性的重要指标。不确定性包括各种因素引起的误差,如
原料纯度、定值方法误差、气体混合均匀性等。不同级别的标准气体有不同的不确定性要求。
例如,国家标准物质研究机构制备的一级标准气体的浓度不确定性通常可以控制在±0.5% 内部;
对于一些工业应用的二级标准气体,不确定性可能在±2% - ±5% 之间。在科研、高精度仪器校
准等应用场景中,通常需要使用不确定性较低的一级标准气体。
三、均匀性标准标准气体需要在制备过程中充分混合,以确保其均匀性。对于不同的气体成分,有不同的混合
方式。对于易于混合的气体,如氮气和氧气,可以采用简单的动态混合方式,使两种气体在一
定的流速和压力下完全混合。混合时间和流速等参数需要根据气体的性质和容器的大小来确定。
例如,在一个 5l 气瓶中混合氮气和氧气制备的含氧量为 20% 标准气体,通常需要一定的流速
(例如) 0.5l/min)持续混合1 - 2小时,以达到良好的均匀性。
对于一些难以混合的气体,如一些有机蒸汽和惰性气体,可能需要特殊的混合技术,如超声波
混合或混合容器与混合装置。这些技术可以帮助打破气体之间的界面张力,使其更好地混合。
均匀性检验方法测试标准气体均匀性的方法主要包括压力法和分析仪器法。压力法是通过测量气体在不同位置
或不同时间的压力变化来推断气体的均匀性。如果标准气体在不同位置的压力基本相同,一段
时间内压力变化很小,则表明气体的均匀性较好。例如,对于装有标准气体的钢瓶,如果压差
在允许范围内(如小于),则在静置一段时间后测量钢瓶顶部、中部和底部的压力 0.01mpa),
可初步判断气体均匀性好。
分析仪器法是利用高精度的分析仪器在不同的位置或时间分析标准气体的成分。例如,使用气
相色谱仪在不同的取样口分析标准气体的成分,如果不同取样口的浓度偏差在规定范围内(如
小于)±0.2%),说明气体均匀性符合标准。
四、稳定性标准在储存和使用标准气体时,其物理状态(如压力、温度等)需要保持相对稳定。对于压缩气体
标准气体,如压缩空气标准气体,钢瓶的压力应在规定范围内波动。一般来说,钢瓶的压力设
计有安全上限和下限。例如,普通高压钢瓶的压力上限为 15mpa 下限一般在1左右 - 2mpa左右,
当压力低于下限时,可能会影响标准气体的输出稳定性和准确性。同时,温度变化也会影响气
体的物理状态。储存标准气体时,环境温度通常需要控制在一定范围内,如0 - 40℃,防止钢瓶
内压力过高,或温度过低影响气体流动性。
化学稳定性标准气体的化学稳定性主要是指其成分与容器壁等材料之间不应发生化学反应。例如,对于含
有硫化氢和氧气的标准气体,应防止其在储存过程中发生氧化还原反应,产生硫单质等杂质。
这就要求容器材料具有良好的化学惰性,如常用的不锈钢或特殊涂层的钢瓶。同时,在标准气
体的配方设计中,还应考虑各成分的化学相容性,避免不相容气体的混合导致化学稳定性下降。
一些标准气体还会添加稳定剂,如在一些含氯的标准气体中添加少量氮气作为稳定剂,以防止
氯气与容器壁发生反应。